成都万象宏润生物科技有限公司
   
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长期销售 食品原料 L-脯氨酸 食品级品质保障
起订量 (公斤)价格
1-2593 /公斤
≥2592 /公斤
  • 品牌:成都万象宏润
  • 产地:中国 四川成都
  • 发布日期: 2020-01-04
  • 更新日期: 2024-11-05
产品详请
主要用途 营养强化剂
CAS 见包装
型号 食品级
包装规格 25*1
外观 见包装
保质期 两年
有效物质含量 99%
主要营养成分 L-脯氨酸
含量 99%

L-脯氨酸(简称脯氨酸)是人体合成蛋白质的十八种氨基酸之一,常温下为无色至白色晶体或结晶性粉末,微臭,味微甜,极易溶于水,难溶于乙醇,不溶于*和正丁醇。氨基酸是含有氨基和羧基的一类有机化合物的通称,氨基酸在人体中的存在,不仅提供了合成蛋白质的重要原料,而且为促进生长,进行正常代谢、维持生命提供了物质基础。

1.L-脯氨酸(147-85-3)的生产方法:
有两种制法。一是直接发酵法,利用葡萄糖和黄色短杆菌变异株或谷氨酸棒杆菌野生株,经微生物发酵获得本品;二是化学合成法,以谷氨酸为原料,与无水乙醇在硫酸催化下发生酯化,并加入三乙醇胺将氨基硫酸盐游离出来,得谷氨酸-δ-乙酯。再用金属还原剂硼氢化钾还原谷氨酸-δ-乙酯,得脯氨酸粗品,*对其分离纯化可得粗制脯氨酸。 

(1)小试工艺
酯化:称取L-谷氨酸147g,投入三颈瓶中,加入无水乙醇1L,搅拌冷却至0℃,再滴加H2SO480ml,于0-5℃搅拌反应1h,室温继续反应1h,反应全部变清。在20℃下滴加三乙胺至pH为8-8.5,析出白色结晶,在室温下再搅拌1h,静置冷却5℃过滤,取结晶,用95%乙醇洗涤,抽干后真空干燥,得谷氨酸-δ-乙酯约141g。熔点178-180℃,收率80%-83%。[α]32D+29.8(C=1g/ml10%HCl)。 
还原:在三颈瓶中投入谷氨酸-δ-乙酯175g,加入蒸馏水875ml,搅拌冷却至5℃,再分次加入KBH453.9g,约1h加完,室温再反应1h,保温50℃反应3h。冷却至0℃,加入6mol/LHCl调至pH4,过滤取滤液,即得粗品L-脯氨酸(147-85-3)水溶液。 
分离纯化
离子交换树脂-氧化铝柱色谱分离法:将粗品L-脯氨酸(147-85-3)水溶液,以4ml/min的流速进入装入732-H+型树脂交换柱中(1g酸投料需10ml树脂)。先用蒸馏水冲洗至中性,再用1mol/L氨水洗脱,收集含L-脯氨酸(147-85-3)段的洗脱液(用硅胶G薄层色谱控制)。将洗脱液减压浓缩至干,再用少量水溶解后,将其进入中性氧化铝色谱柱中,再以60%乙醇水溶液洗脱(还是用硅胶G薄层色谱控制)。收集的洗脱液减压浓缩至干,再以无水乙醇洗涤数次,稍冷后再加入无水*,冷却过滤取结晶,真空干燥,得本品。熔点220-222℃(分解),收率28%左右。[α]24D-82.4(C=1g/ml,H2O)。 五氯酚沉淀解吸分离法
成盐:将粗品制脯氨酸水溶液置于反应瓶中,加热至50℃时滴加五氯酚乙醇溶液(0.111mol/70ml乙醇),并保温搅拌5h后,让冷却至0℃,过滤取结晶,用少量冰水洗涤,抽干,干燥后得复盐,熔点240-242℃,沉淀率95%。 
解析:将复盐38.4g,投入三颈瓶中,加入蒸馏水200ml,氨水20ml,室温搅拌8h,冷却至0℃后过滤取滤液,将滤液减压浓缩,加入蒸馏水100ml,过滤取滤液,加入活性炭脱色。*提取,分出水层,继续浓缩至干,用无水乙醇脱色数次,再加少量无水乙醇湿润,加入2倍量无水*,冷却结晶,过滤取结晶,真空干燥,得成品。 
(2)放大生产工艺
酯化:将L-谷氨酸15kg,无水乙醇100L投入200L反应罐中,冷却至0℃,搅拌条件下滴加浓H2SO4 8.1L,保持0℃,搅拌反应1h,再保温25℃搅拌反应1h后,加入三乙胺使pH为8.0-8.5。搅拌1h,出现白色沉淀。冷却至5℃,过滤取沉淀,用50L95%乙醇洗涤,沉淀于50℃真空干燥,得L-谷氨酸-δ-乙酯。 
还原:将所得L-谷氨酸-δ-乙酯投入100L反应罐中,加水70L,搅拌冷却至5℃,于1h内分次加完4.3kgKBH4,加热保温200℃,搅拌反应1h,再升温50℃,搅拌反应3-4h,冷却至0℃,以6mol/L的HCl调pH至4.0,过滤取滤液得粗品溶液。 
沉淀:将粗品溶液投入100L反应罐中,加热至50℃,在不断搅拌下缓缓加入7L1.5mol/L的五氯酚乙醇溶液,保温50℃反应5h后,冷却至0℃析出结晶,过滤取结晶,抽干,得复盐。 
解析、精制:将复盐投入100L反应罐内,加入3%氨水20L,室温搅拌反应7-8h后,降温至0℃过滤,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,洗液和滤液合并,再减压浓缩至干,用10L去离子水搅拌溶解,过滤取滤液,并加入0.5%活性炭,加热70℃搅拌脱色1h,过滤取滤液,让其冷却至0℃,加等体积*萃取,分出水层,减压浓缩至干,加10L无水乙醇脱水3次,抽干,沉淀加2L无水乙醇搅匀,再加10L*,冷却至0℃,过滤取沉淀,真空抽*,80℃烘干,得成品。