产品说明

中文名称：没食子酸丙酯

简称：PG

物化性质

化学性质 白色粒状的

储存条件 0-6°C

Merck 14,7859

BRN 1877976

外观与性状 白色粒状的

水溶性 0.35 g/100 mL (25 oC)

折射率 1.5204 (167oC)

闪点 181.3°C

熔点 146-149?°C(lit.)

沸点 448.6°C at 760 mmHg

密度 1.363g/cm3

生产方法和用途

用途 :

用作食品抗氧化剂

PG也我国允许使用和国外广泛使用的饲料抗氧化剂。我国规定还可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品，最大使用量0.1g/kg。PG对猪油的抗氧化能力较BHA或BHT强些，与BHA或BHT混用时加增效剂则抗氧化作用。单对面制品的抗氧化作用不如BHA和BHT强。

PG也是我国允许使用和国外广泛使用的油溶性抗氧化剂。PG对猪油的抗氧化能力较BHA或BHT强些，与BHA和BHT混用时加增效剂则抗氧化作用。但对面制品的抗氧化作用不如BHA和BHT强。我国规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品，最大使用量0.1g/kg。

该品是食品和饲料添加剂。用作油脂、猪油等的坑氧化剂，抗氧化作用强，但有着色的缺点，用量为0.1g/kg以下。作为饲料抗氧化剂时，最大用量为100ppm。也可用于化妆品。大鼠口服LD50为3.8g/kg。

方法 :

HPLC,NMR

1没食子酸的制备五倍子中含有50%～70%的单宁，单宁经酶鹪或水解可得没食子酸。(1)发酵法将风干的五倍子破碎至0.5～1.0cm，筛去含虫粉，用4倍的水于40～60℃下浸提18h；采用逆循环法共浸提4次，使最终浸提液达相对密度1.058；浸提液在50～60℃下用5%的活性炭保温搅拌脱色4h；趁热过滤，滤渣用水洗涤4次。合并滤液和洗液，于60℃下减压浓缩，得到30%～35%的单宁溶液；将其冷至室温后接入总液量2%的黑曲霉种子，在30℃左右发酵8～9d，以清水洗涤沉淀物得粗没食子酸，再重结晶即得成品。(2)水解法 将280kg 95%的硫酸加入1670kg 20%的单宁溶液，在105℃下搅拌水解6h，或将150kg 95%的硫酸加入1670kg 20%的单宁溶液，在133～135℃和0.18～0.20MPa下搅拌反应2h。反应物冷却至10℃：析出结晶，分离得粗品；再将其溶解于70～80℃的水中，加入总液量5%的活性炭，保温搅拌10min，趁热过滤；滤液冷却至室温，静置12h，结晶、分离得第一次脱色精品；将其用同样的方法重结晶一次得第二次脱色精品，经干燥可得200kg的成品。2PG的合成在带分水装置的烧瓶中加入0.1mol没食子酸、0.3mol丙醇、20mL苯或60～80℃石油醚和0.01～0.04mol对甲苯磺酸，加热回流至无明显水分出时止；把反应混合物(呈浅紫红色)先常压后减压蒸出过量的丙醇和带水剂；在不断的搅拌下，趁热将剩余物倒入冷水中，抽滤后先后用稀碱液和水洗至中性，再脱色、用水重结晶，并于80℃烘干得熔点147~148"C的白色针状结晶，收率87.2%～89.5%。用70%的高氯酸代替对甲苯磺酸，收率88.1%～88.6%。

1没食子酸的制备五倍子中含有50%-70%的单宁，单宁经酶解或水解可得没食子酸。(1)发酵法。将风干的五倍子破碎至0.5-1.0cm，筛去含虫粉，用4倍的水于40-60℃下浸提18h；采用逆循环法共浸提4次，使最终浸提液达相对密度1.058；浸泡液再50-60℃下用5%的活性炭保温搅拌脱色4h；趁热过滤，滤渣用水洗涤4次。合并滤液和洗液，于60℃下减压浓缩，得到30%-35%的单宁溶液；将其冷至室温后接入总液量2%的黑曲霉种子，再30℃左右发酵8-9天，以清水洗涤沉淀物得粗没食子酸，再重结晶即得成品。(2)水解法。将280kg 95%的硫酸加入1679kg 20%的单宁溶液，再105℃下搅拌世界6h，或将150kg 95%的硫酸加入1670kg 20%的单宁溶液，在133-135℃和0.18-0.20Mpa下搅拌反应2h。反应物冷却至10℃析出结晶，分离得粗品；再将其溶解于70-80℃的水中，加入总液量5%的活性炭，保温搅拌10min，趁热过滤；滤液冷却至室温，静置12h，结晶、分离得第一次脱色精品；将其用用样的方法重结晶以次得第二次脱色精品，经干燥可得200kg的成品。2 PG的合成在带分水装置的烧瓶中加入0.1mol没食子酸、0.3mol丙酮、20mL苯活60-80℃石油醚和0.01-0.04mol对甲苯磺酸，加热回流至五明显水分出时止；把反应混合物（呈浅紫红色）先常压后减压蒸出过量的丙醇和带水剂；在不断搅拌下，趁热将剩余物倒入冷水中，抽滤后先后用稀碱液和水洗至中性，再脱色、用水重新结晶，并于80℃烘干，得熔点147-148℃的白色针状结晶，收率87.2%-89.5%。用70%的高氯酸代替对甲苯磺酸，收率88.1%-88.6%。

以硫酸为催化剂，由没食子酸与丙醇在120℃下酯化而得。中和后馏去溶剂，由乙醇水溶液将残留物重结晶。